概述
本标准物质可满足电子显微镜、不同原理粒度仪,如激光衍射法粒度仪、动态光散射法粒度仪的检定/校准工作。可为我国在生产、贸易、技术活动中的亚微米/微米级微粒粒度测量结果提供等效一致、准确可靠、经济安全的技术保障。
一、样品制备
以水为介质,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为稳定剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用乳液聚合的方法制备得到单分散交联聚苯乙烯标准粒子。将制备得到的聚苯乙烯乳液进行一系列的后期处理,如离心、过滤、加入抑菌剂等后得到标准物质候选物。
二、溯源性及定值方法
采用可溯源至我国长度基准的扫描电子显微镜法(SEM法)对标准物质的数量平均粒径和体积平均粒径进行了准确定值。利用量值可溯源至国家长度基准的416.6nm、1000nm测微尺对扫描电子显微镜及图像分析系统进行校准,之后再利用扫描电子显微镜对颗粒进行成像后,图像分析系统对显微图像进行处理和分析,最终确定颗粒的粒径和粒径分布。每种标准粒子的统计颗粒数量均大于1000个。
与此同时,选用了与国外计量院相同的溯源方法,开展对透射电子显微镜(TEM法)的研究,并对标准物质进行了准确测量。定值结果可溯源至长度定义的单晶硅晶格常数。SEM与TEM的定值结果具有极好的一致性。
三、均匀性检验及稳定性考察
根据一级标准物质技术规范的要求,对该标准物质样品随机抽样进行均匀性检验和稳定性检验。
本标准物质由人工合成的聚合物颗粒与水组成,使用时摇匀成为均匀的悬浮体系。批量生产时,由一大瓶标准物质溶液分装成最小包装单元,随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,每瓶取三份平行子样,采用扫描电子显微镜法(SEM法)对颗粒直径进行测量,通过方差检验法判断瓶间和瓶内粒度分布的均匀性,结果表明标准物质的均匀性良好。
本标准物质自定值日期起,有效期1年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、包装、储存及使用
本标准物质用10ml滴眼剂瓶包装,溶液量为9ml0.5ml,放于(4~8)℃冷藏条件下保存。
使用时前要将样品充分摇匀,最小取样量(约1~2滴)。
本标准物质中含少量防腐剂,切勿入口。